液相色譜柱是一種用于分離混合物中化合物的設備,它通常由一個長而細的管道構成,管道內部填充了特定的固體材料。這些固體材料通常是吸附劑、離子交換樹脂或凝膠顆粒等。一般的液相色譜柱由柱管、柱頭螺母、死堵、篩板、還有里面的填料組成。
1.色譜柱的平衡
反相色譜柱由工廠測試后是保存在乙腈/水中的。新柱應先使用10-20倍柱體積的甲醇或乙腈沖洗色譜柱。請一定確保您分析樣品所使用的流動相和乙腈/水互溶。每天用足夠的時間以流動相來平衡色譜柱,您就會在處理問題方面獲得最大的"補償",
2.色譜柱的再生
長期使用的色譜柱,往往柱效會下降(柱子的理論塔板數(shù)減低)。可以對色譜柱進行再生,在有條件的實驗室應使用一個廉價的泵進行柱子的再生。
建議用來沖洗柱子的溶劑體積
3.色譜柱的維護
a.使用預柱保護分析柱(硅膠在極性流動相/離子性流動相中有一定的溶解度)
b.大多數(shù)反相色譜柱的pH穩(wěn)定范圍是2-7.5,盡量不超過該色譜柱的pH范圍
c.避免流動相組成及極性的劇烈變化
d.流動相使用前必須經(jīng)脫氣和過濾處理
e.如果使用極性或離子性的緩沖溶液作流動相,應在實驗完畢柱子沖洗干凈,并保存于甲醇或乙腈中
f.氯化物的溶劑對其有一定的腐蝕性,故使用時要注意,柱及連接管內不能長時間存留此類溶劑,以避免腐蝕。