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凝膠滲透色譜儀在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用

更新時間:2018-08-29瀏覽:1745次
隨著分析技術(shù)的發(fā)展,GPC在我國農(nóng)藥殘留前處理分離、凈化方面的應(yīng)用將越來越普遍,尤其是在富含脂肪、色素等大分子的樣品分離凈化方面,具有明顯的凈化效果。
凝膠滲透色譜儀的基本組成為六通閥、凈化柱、泵等;全自動型主要由樣品進(jìn)樣和收集系統(tǒng)、泵、分離柱、溶劑及計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)等組成。
凝膠滲透色譜儀的分離原理與通常使用的柱層析的區(qū)別主要是:通常柱層析是利用填料、樣品和淋洗劑之間極性的差別來達(dá)到分離目的,而凝膠層析儀則是利用化合物中各組分分子大小不同而淋出順序先后也不同而達(dá)到分離目的的,淋洗溶劑的極性對分離的影響并不起決定作用;對于凈化含脂肪、色素較多的樣品具有明顯的優(yōu)勢。
在整個液體色譜領(lǐng)域里,液體色譜取代經(jīng)典的液體色譜的趨勢是非常迅速的。這是由于色譜理論、填料制備技術(shù)和儀器合理設(shè)計(jì)三方面聯(lián)合發(fā)展的必然結(jié)果。凝膠色譜向階段發(fā)展就其本身來說,又是一次意義較大的進(jìn)展,因?yàn)槟z色譜雖然具有許多優(yōu)點(diǎn),但是它一直被認(rèn)為是一種分離效率比較低、色譜柱的峰容量小和速度慢的技術(shù)。在廣泛的非高分子化合物領(lǐng)域中沒有得到應(yīng)有的使用。
在經(jīng)典的凝膠色譜中,填料的粒度一般用37-75μ。色譜柱長12尺以上,柱徑7.8毫米,流速通常用1毫升/分。在這些條件下,一次實(shí)驗(yàn)時間往往需要三小時。加快流速會降低分離效率,因?yàn)槟z色譜是一個由擴(kuò)散控制的分離過程,高分子在溶液中擴(kuò)散較慢,這就必然使流速受到一定限制。凝膠色譜峰容量較小的原因是和體積排除的分離機(jī)理有關(guān)。這些缺陷的克服都有待于填料柱效的大幅度提高。凝膠色譜填料的合成成功以及裝柱技術(shù)的發(fā)展,實(shí)現(xiàn)了柱效的提高,從而實(shí)現(xiàn)了實(shí)驗(yàn)時間縮短,峰寬變窄和峰容量增加。
現(xiàn)在粒度為10μ的填料可以使分子量分布測定時間從三小時縮短到十幾分鐘,這個時間甚至比高分子在溶劑中溶解所需的時間還短。在工業(yè)上已有人用凝膠色譜圖來作為訂購驗(yàn)收分子量分布的高聚物產(chǎn)品。由于不需要費(fèi)太多時間來做條件試驗(yàn),凝膠色譜在一般化合物領(lǐng)域里應(yīng)用時的方便程度已可以和其他類型液體色譜相競爭。
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